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項(xiàng)目咨詢
薤白含量測(cè)定的核心指標(biāo)包括三類活性成分:甾體皂苷類(如薤白皂苷A/B/C)、黃酮類化合物(槲皮素、山柰酚及其苷類)以及特征性含硫化合物(甲基烯丙基三硫醚)。其中甾體皂苷總量需≥0.40%(干燥品計(jì)),黃酮類以槲皮素計(jì)≥0.10%,揮發(fā)性成分總量應(yīng)≥0.08%。同步開展重金屬(鉛≤5.0mg/kg、鎘≤0.3mg/kg)及33種農(nóng)殘篩查(參照GB2763-2021限量標(biāo)準(zhǔn))。
本測(cè)定方法適用于以下樣品類型:1)干燥鱗莖原藥材(粒徑≤5mm需粉碎過四號(hào)篩);2)炮制飲片(清炒品、蜜炙品);3)提取物(水提濃縮物、乙醇回流提取物);4)制劑產(chǎn)品(膠囊劑含生藥量≥200mg/粒、片劑崩解時(shí)限≤30min)。特殊樣品需預(yù)處理:含油脂制劑需經(jīng)正己烷脫脂處理,糖衣片應(yīng)去除包衣后檢測(cè)。
甾體皂苷測(cè)定采用HPLC-ELSD法:色譜柱為AgilentZORBAXSB-C18(4.6250mm,5μm),流動(dòng)相乙腈-水梯度洗脫(0-25min:32→45%乙腈),蒸發(fā)光散射檢測(cè)器漂移管溫度85℃,載氣壓力3.5Bar。對(duì)照品溶液配制需精確稱取薤白皂苷A對(duì)照品10mg至25mL棕色量瓶。
黃酮類測(cè)定執(zhí)行紫外分光光度法:取供試品溶液2mL加入5%亞硝酸鈉溶液0.3mL,靜置6min后加10%硝酸鋁溶液0.3mL顯色,510nm處測(cè)定吸光度。標(biāo)準(zhǔn)曲線用槲皮素配制5個(gè)梯度濃度(10-50μg/mL)。
揮發(fā)性成分分析采用GC-MS聯(lián)用技術(shù):DB-5MS毛細(xì)管柱(30m0.25mm0.25μm),程序升溫50℃(保持2min)→5℃/min→250℃(保持10min),離子源溫度230℃,全掃描模式m/z35-450。
實(shí)驗(yàn)需配置以下設(shè)備系統(tǒng):1)Agilent1260InfinityIIHPLC配ELSD檢測(cè)器;2)ShimadzuUV-2600i紫外可見分光光度計(jì);3)ThermoScientificISQ7000GC-MS系統(tǒng);4)MettlerToledoXPR205DR精密天平(精度0.01mg);5)ElmaS300H超聲波提取儀(頻率40kHz);6)LabconcoCentriVap真空離心濃縮儀。所有儀器均需通過年度計(jì)量校準(zhǔn)并在有效期內(nèi)使用。
輔助設(shè)備包括:Milli-QReference超純水系統(tǒng)(電阻率≥18.2MΩcm)、WhatmanGrade1定性濾紙、PhenomenexSyringeFilterPTFE針式過濾器(0.22μm)、BrandTransferpetteS微量移液器(10-100μL量程)。實(shí)驗(yàn)環(huán)境要求溫度252℃、相對(duì)濕度≤60%,色譜類操作需在C級(jí)潔凈區(qū)內(nèi)完成
銷售報(bào)告:出具正規(guī)第三方檢測(cè)報(bào)告讓客戶更加信賴自己的產(chǎn)品質(zhì)量,讓自己的產(chǎn)品更具有說服力。
研發(fā)使用:擁有優(yōu)秀的檢測(cè)工程師和先進(jìn)的測(cè)試設(shè)備,可降低了研發(fā)成本,節(jié)約時(shí)間。
司法服務(wù):協(xié)助相關(guān)部門檢測(cè)產(chǎn)品,進(jìn)行科研實(shí)驗(yàn),為相關(guān)部門提供科學(xué)、公正、準(zhǔn)確的檢測(cè)數(shù)據(jù)。
大學(xué)論文:科研數(shù)據(jù)使用。
投標(biāo):檢測(cè)周期短,同時(shí)所花費(fèi)的費(fèi)用較低。
準(zhǔn)確性高;工業(yè)問題診斷:較短時(shí)間內(nèi)檢測(cè)出產(chǎn)品問題點(diǎn),以達(dá)到盡快止損的目的。
北京中科光析科學(xué)技術(shù)研究所承諾:我們將根據(jù)不同產(chǎn)品類型的特點(diǎn),并結(jié)合不同行業(yè)和國(guó)家的法規(guī)標(biāo)準(zhǔn),選擇適當(dāng)?shù)臋z測(cè)項(xiàng)目和方法進(jìn)行分析測(cè)試,或根據(jù)您的要求進(jìn)行試驗(yàn)分析。為了不斷改進(jìn)我們的工作,我們致力于提高產(chǎn)品質(zhì)控分析、使用性能檢測(cè)能力,并持續(xù)加強(qiáng)我們團(tuán)隊(duì)的科研技術(shù)。同時(shí),我們將積極跟進(jìn)新的技術(shù)和標(biāo)準(zhǔn),以最大程度地滿足您的需求和市場(chǎng)要求。
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