檢測(cè)項(xiàng)目

維甲酸檢測(cè)體系包含四大核心模塊：主成分定量分析、異構(gòu)體比例測(cè)定、雜質(zhì)譜研究及穩(wěn)定性考察。主成分定量采用絕對(duì)含量測(cè)定法驗(yàn)證有效成分是否符合標(biāo)示量（90.0%-110.0%），重點(diǎn)控制反式維甲酸與順式異構(gòu)體的總量平衡。異構(gòu)體分析需區(qū)分全反式維甲酸與9-順式、13-順式等異構(gòu)體形態(tài)，通過(guò)保留時(shí)間比對(duì)實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)識(shí)別。

雜質(zhì)檢測(cè)涵蓋工藝雜質(zhì)（合成中間體）、降解產(chǎn)物（氧化聚合物）及殘留溶劑三類風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)。根據(jù)ICH指導(dǎo)原則要求鑒定超過(guò)鑒定閾值（0.10%）的未知雜質(zhì)結(jié)構(gòu)。穩(wěn)定性測(cè)試包含加速試驗(yàn)（40℃/75%RH）與長(zhǎng)期試驗(yàn)（25℃/60%RH），監(jiān)測(cè)外觀性狀、含量變化及雜質(zhì)增長(zhǎng)趨勢(shì)。

檢測(cè)范圍

本檢測(cè)方案適用于多形態(tài)維甲酸制劑的品質(zhì)控制：①藥品類：包括外用凝膠（0.025%-0.1%）、口服膠囊（10-20mg）及注射用凍干粉；②化妝品類：祛痘類膏霜（≤0.05%）、抗皺精華液；③原料藥：合成級(jí)維甲酸晶體（純度≥99%）；④化工中間體：維甲酸酯類衍生物。

特殊基質(zhì)樣品需進(jìn)行前處理優(yōu)化：乳膏制劑采用四氫呋喃-甲醇混合溶劑萃??；貼片類產(chǎn)品需通過(guò)膜分離技術(shù)提取有效成分；對(duì)于含抗氧化劑的樣品體系，應(yīng)加入還原劑防止分析過(guò)程中氧化降解。

檢測(cè)方法

現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法體系包含三類技術(shù)路線：①藥典方法：參照《中國(guó)藥典》2020年版二部"維甲酸"項(xiàng)下HPLC法（C18柱，甲醇-水-冰醋酸=85:15:0.5），檢測(cè)波長(zhǎng)340nm；②國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)：USP43-NF38采用正相色譜法分離異構(gòu)體（硅膠柱，正己烷-異丙醇-冰醋酸=98:2:0.5）；③科研級(jí)方法：LC-MS/MS用于痕量雜質(zhì)結(jié)構(gòu)解析（ESI+模式，m/z300.3→123.1）。

關(guān)鍵方法學(xué)驗(yàn)證參數(shù)包括：專屬性（強(qiáng)制降解試驗(yàn)）、線性范圍（50%-150%標(biāo)示濃度）、精密度（RSD＜2.0%）、回收率（98%-102%）及溶液穩(wěn)定性（24h內(nèi)RSD＜1.5%）。手性分離需控制柱溫在250.5℃，流動(dòng)相pH值波動(dòng)不超過(guò)0.1。

檢測(cè)儀器

基礎(chǔ)分析平臺(tái)配置應(yīng)包含：①高效液相色譜系統(tǒng)（四元梯度泵、柱溫箱、DAD檢測(cè)器），推薦Agilent1260InfinityII或等同性能設(shè)備；②氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（EI源），適用于殘留溶劑檢測(cè)；③紫外分光光度計(jì)（波長(zhǎng)精度1nm），用于快速篩查；④分析天平（萬(wàn)分之一精度）與pH計(jì)（0.01精度）。

高級(jí)研究平臺(tái)需配備：①超高效液相色譜-高分辨質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)（Q-TOF），質(zhì)量精度＜3ppm；②制備型液相色譜（20mm內(nèi)徑色譜柱）用于雜質(zhì)制備；③動(dòng)態(tài)水分吸附儀評(píng)估原料引濕性；④在線紅外光譜儀實(shí)時(shí)監(jiān)控反應(yīng)過(guò)程。

儀器校準(zhǔn)嚴(yán)格執(zhí)行JJG705-2014《液相色譜儀檢定規(guī)程》，保留三級(jí)校驗(yàn)記錄。關(guān)鍵參數(shù)控制：流速誤差＜1%，波長(zhǎng)準(zhǔn)確性2nm以內(nèi)，基線噪聲

檢測(cè)報(bào)告作用

檢測(cè)報(bào)告作用

銷售報(bào)告：出具正規(guī)第三方檢測(cè)報(bào)告讓客戶更加信賴自己的產(chǎn)品質(zhì)量，讓自己的產(chǎn)品更具有說(shuō)服力。

研發(fā)使用：擁有優(yōu)秀的檢測(cè)工程師和先進(jìn)的測(cè)試設(shè)備，可降低了研發(fā)成本，節(jié)約時(shí)間。

司法服務(wù)：協(xié)助相關(guān)部門(mén)檢測(cè)產(chǎn)品，進(jìn)行科研實(shí)驗(yàn)，為相關(guān)部門(mén)提供科學(xué)、公正、準(zhǔn)確的檢測(cè)數(shù)據(jù)。

大學(xué)論文：科研數(shù)據(jù)使用。

投標(biāo)：檢測(cè)周期短，同時(shí)所花費(fèi)的費(fèi)用較低。

準(zhǔn)確性高;工業(yè)問(wèn)題診斷：較短時(shí)間內(nèi)檢測(cè)出產(chǎn)品問(wèn)題點(diǎn)，以達(dá)到盡快止損的目的。

我們的承諾

　　北京中科光析科學(xué)技術(shù)研究所承諾：我們將根據(jù)不同產(chǎn)品類型的特點(diǎn)，并結(jié)合不同行業(yè)和國(guó)家的法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)，選擇適當(dāng)?shù)臋z測(cè)項(xiàng)目和方法進(jìn)行分析測(cè)試，或根據(jù)您的要求進(jìn)行試驗(yàn)分析。為了不斷改進(jìn)我們的工作，我們致力于提高產(chǎn)品質(zhì)控分析、使用性能檢測(cè)能力，并持續(xù)加強(qiáng)我們團(tuán)隊(duì)的科研技術(shù)。同時(shí)，我們將積極跟進(jìn)新的技術(shù)和標(biāo)準(zhǔn)，以最大程度地滿足您的需求和市場(chǎng)要求。