檢測項(xiàng)目

二正丁胺檢測涵蓋以下核心指標(biāo)：

• 主成分定量分析：測定樣品中二正丁胺的純度含量（≥99.5%），依據(jù)GB/T7533-1993《有機(jī)化工產(chǎn)品結(jié)晶點(diǎn)測定》進(jìn)行驗(yàn)證
• 雜質(zhì)譜分析：包括一正丁胺、三正丁胺等同系物殘留檢測（檢出限≤0.01%）
• 水分含量測定：采用卡爾費(fèi)休法控制水分指標(biāo)（≤0.1%）
• 重金屬殘留檢測：重點(diǎn)監(jiān)控鉛（≤5ppm）、汞（≤1ppm）等有害元素
• 揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）：依據(jù)HJ734-2014標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行環(huán)境排放監(jiān)測

檢測范圍

本檢測方案適用于以下場景：

• 工業(yè)級(jí)原料驗(yàn)收：化工企業(yè)采購的桶裝二正丁胺原料質(zhì)量驗(yàn)證
• 醫(yī)藥中間體控制：藥物合成過程中反應(yīng)物純度監(jiān)控（EP9.0標(biāo)準(zhǔn)）
• 環(huán)境監(jiān)測應(yīng)用：生產(chǎn)車間廢氣（GB37822-2019）、廢水（GB8978-1996）中二正丁胺殘留分析
• ?；愤\(yùn)輸監(jiān)管：UN2733類危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸前安全檢驗(yàn)
• 科研樣品表征：新材料合成中反應(yīng)物質(zhì)量評(píng)估（SEMIC10-0309標(biāo)準(zhǔn)）

檢測方法

現(xiàn)行有效的分析方法體系包括：

• 氣相色譜法（GC-FID）：采用DB-624毛細(xì)管柱（30m0.32mm1.8μm），程序升溫50℃→280℃（10℃/min），適用于主成分與低沸點(diǎn)雜質(zhì)分析
• 高效液相色譜法（HPLC-UV）：C18反相色譜柱（2504.6mm,5μm），流動(dòng)相乙腈-水（70:30），流速1.0mL/min，波長210nm檢測高沸點(diǎn)雜質(zhì)
• 頂空-氣質(zhì)聯(lián)用法（HS-GC/MS）：平衡溫度80℃/30min，用于痕量揮發(fā)性雜質(zhì)鑒定（檢出限0.1μg/L）
• 電位滴定法：0.1mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定伯胺基團(tuán)含量（ASTME1064-16）
• 電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）：He碰撞模式消除多原子干擾，實(shí)現(xiàn)ppb級(jí)重金屬檢測

檢測儀器

標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配置以下設(shè)備系統(tǒng)：

• 氣相色譜儀系統(tǒng)：配備FID/TCD雙檢測器、自動(dòng)進(jìn)樣器及NIST譜庫檢索功能（如Agilent7890B）
• 高效液相色譜儀系統(tǒng)：二元梯度泵、柱溫箱及二極管陣列檢測器（如Waterse2695）
• 卡爾費(fèi)休水分測定儀：庫侖法/容量法雙模式配置（如Metrohm899Coulometer）
• 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：四級(jí)桿碰撞池技術(shù)及內(nèi)標(biāo)校正系統(tǒng)（如PerkinElmerNexION350D）
• 傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR）：配備ATR附件及MCT檢測器（如ThermoNicoletiS50）
• 精密分析天平：0.0001g精度級(jí)別（如MettlerToledoXPR205DR）
• 恒溫恒濕樣品處理系統(tǒng)：溫度控制0.5℃，濕度波動(dòng)≤3%RH（如MemmertHPP750）