檢測項(xiàng)目

磷酸氫二鈉的常規(guī)檢測體系包含以下核心指標(biāo)：主成分含量（Na₂HPO₄nH₂O）、重金屬（以Pb計(jì)）、氯化物（Cl^-）、硫酸鹽（SO₄^2-）、pH值（1%水溶液）、干燥失重/結(jié)晶水含量、水不溶物及砷（As）等特殊限制性指標(biāo)。其中主成分測定需區(qū)分無水物與結(jié)晶水合物的分子量差異；重金屬檢測需采用特定前處理技術(shù)消除基質(zhì)干擾；pH值測試要求嚴(yán)格控制溶液配制溫度與測量時間。

檢測范圍

本檢測方案適用于以下領(lǐng)域：1)食品添加劑級產(chǎn)品：依據(jù)GB25568-2010《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)》要求；2)醫(yī)藥輔料級產(chǎn)品：符合USP/EP/ChP藥典標(biāo)準(zhǔn)；3)工業(yè)級產(chǎn)品：滿足HG/T2965-2009工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)；4)實(shí)驗(yàn)室試劑級產(chǎn)品：執(zhí)行GB/T1263-2006化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)；5)電子級特殊規(guī)格產(chǎn)品：需額外控制鈉磷比及痕量金屬雜質(zhì)。

檢測方法

主成分測定：采用酸堿滴定法（GB/T1263），以溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑判定終點(diǎn)；
重金屬檢測：硫化鈉比色法（GB5009.74）或電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）；
氯化物測定：硝酸銀濁度法（GB/T3050），檢出限≤0.01%；
硫酸鹽檢測：硫酸鋇比濁法（GB/T9728）或離子色譜法（ISO10304-1）；
pH值測試：按GB/T9724規(guī)范使用校準(zhǔn)后的pH計(jì)測量；
干燥失重：恒溫干燥箱105℃2℃干燥至恒重；
砷含量測定：原子熒光光譜法（GB/T5009.76）或銀鹽法。

檢測儀器

分析天平：萬分之一精度電子天平（BSA224S型）；
紫外可見分光光度計(jì)：配備10mm石英比色皿（UV-2600型）；
離子色譜儀：配備AS23陰離子分析柱（ICS-600型）；
原子吸收光譜儀：石墨爐系統(tǒng)用于重金屬檢測（AA-6880型）；
pH計(jì)：復(fù)合玻璃電極且具備溫度補(bǔ)償功能（FE28型）；
真空干燥箱：控溫精度1℃（DZF-6050型）；
微波消解儀：用于樣品前處理（MARS6型）；
卡爾費(fèi)休水分儀：庫侖法測定微量水分（C30S型）。

*注：所有儀器均需定期進(jìn)行計(jì)量校準(zhǔn)并取得有效檢定證書。

*注：實(shí)驗(yàn)操作須在ISO/IEC17025認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)環(huán)境下執(zhí)行。

*注：具體方法選擇應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品等級要求確定。

*注：平行試驗(yàn)次數(shù)不得少于兩次。

*注：標(biāo)準(zhǔn)溶液配制需使用基準(zhǔn)級試劑。

*注：實(shí)驗(yàn)廢棄物應(yīng)按危險(xiǎn)化學(xué)品處置規(guī)范處理。

*注：異常數(shù)據(jù)需進(jìn)行方法驗(yàn)證后復(fù)測。

*注：原始記錄保存期限不少于6年。

*注：人員操作應(yīng)取得相應(yīng)資質(zhì)認(rèn)證。

*注：實(shí)驗(yàn)過程需執(zhí)行質(zhì)量控制樣測試。

*注：不確定度評估應(yīng)符合JJF1059要求。

*注：方法檢出限應(yīng)低于標(biāo)準(zhǔn)限值的1/3。

*注：標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)R≥0.999。

*注：玻璃器皿需經(jīng)硝酸浸泡處理。

*注：移液器具應(yīng)定期進(jìn)行容量校正。

*注：恒溫設(shè)備需配置獨(dú)立溫度記錄儀。

*注：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)可溯源至國家基準(zhǔn)。

*注：方法驗(yàn)證包括精密度與準(zhǔn)確度測試。

*注：實(shí)驗(yàn)用水電阻率≥18.2MΩcm。

*注：稱量環(huán)境濕度應(yīng)控制在30-60%RH。

*注：危險(xiǎn)操作需執(zhí)行雙人復(fù)核制度。

*注：數(shù)據(jù)修約按GB/T8170執(zhí)行。

*注：報(bào)告簽發(fā)前應(yīng)完成三級審核程序。

*注：留樣保存應(yīng)符合樣品特性要求。

*注：方法變更需進(jìn)行完整的技術(shù)確認(rèn)。

*注：期間核查頻率不低于每季度一次。

*注：設(shè)備維護(hù)記錄應(yīng)完整可追溯。

*注：標(biāo)準(zhǔn)溶液有效期不得超過3個月。

*注：實(shí)驗(yàn)臺面應(yīng)進(jìn)行交叉污染防控。

*注：異常環(huán)境條件應(yīng)暫停實(shí)驗(yàn)操作。

*注：原始數(shù)據(jù)修改需保留修改痕跡。

*注：方法偏離需經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。

*注：客戶特殊要求應(yīng)形成書面記錄。

*注：分包項(xiàng)目需選擇合格供應(yīng)商。

*注：投訴處理應(yīng)建立閉環(huán)管理機(jī)制

檢測報(bào)告作用