檢測項(xiàng)目

鎖陽固精丸質(zhì)量檢測體系包含六大核心模塊：

• 有效成分含量測定：針對(duì)處方中鎖陽、肉蓯蓉、巴戟天等12味中藥材的主要活性成分（如松果菊苷、毛蕊花糖苷、淫羊藿苷）進(jìn)行定量分析
• 重金屬及有害元素檢測：涵蓋鉛（Pb）、鎘（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、銅（Cu）五種元素的限量控制
• 微生物限度檢驗(yàn)：包括需氧菌總數(shù)、霉菌酵母菌總數(shù)及控制菌（大腸埃希菌、沙門氏菌）的定量檢查
• 農(nóng)藥殘留篩查：對(duì)有機(jī)氯類、擬除蟲菊酯類等33種常見農(nóng)殘進(jìn)行痕量分析
• 理化指標(biāo)測試：涉及水分含量（≤9.0%）、崩解時(shí)限（≤60分鐘）、重量差異（7%）等物理特性參數(shù)
• 非法添加物篩查：采用質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)監(jiān)測西地那非等化學(xué)藥品的非法摻入情況

檢測范圍

本檢測方案適用于鎖陽固精丸全生命周期質(zhì)量控制：

• 原料藥材階段：對(duì)產(chǎn)地來源不同的鎖陽、熟地黃等原料進(jìn)行基原鑒定與含量預(yù)檢
• 半成品監(jiān)控：在提取濃縮、干燥制粒等關(guān)鍵工藝節(jié)點(diǎn)實(shí)施中間體質(zhì)量監(jiān)控
• 成品檢驗(yàn)：對(duì)最終制劑進(jìn)行全項(xiàng)檢驗(yàn)并出具法定檢驗(yàn)報(bào)告書
• 穩(wěn)定性考察：在加速試驗(yàn)（40℃2℃/RH75%5%）條件下開展24個(gè)月有效期驗(yàn)證
• 流通環(huán)節(jié)抽檢：對(duì)市售批次進(jìn)行隨機(jī)抽樣復(fù)核檢驗(yàn)

檢測方法

• HPLC-UV法：采用C18色譜柱（4.6250mm,5μm），以乙腈-0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相梯度洗脫，測定環(huán)烯醚萜類成分含量
• ICP-MS法：通過氦氣碰撞模式消除多原子離子干擾，實(shí)現(xiàn)重金屬元素的ppb級(jí)定量分析
• UPLC-QTOF/MS法：建立高分辨質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫進(jìn)行非法添加物的非定向篩查
• GC-ECD法：采用DB-5MS毛細(xì)管柱（30m0.25mm0.25μm）分離有機(jī)氯農(nóng)藥殘留組分
• 薄膜過濾法：按《中國藥典》1105非無菌產(chǎn)品微生物限度檢查法進(jìn)行菌落計(jì)數(shù)培養(yǎng)
• TGA法：使用熱重分析儀在氮?dú)夥諊聹y定制劑水分及揮發(fā)性物質(zhì)含量

檢測儀器

• 高效液相色譜儀（HPLC）：Agilent1260InfinityII系統(tǒng)配備DAD檢測器，用于多組分同步定量分析
• 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）：PerkinElmerNexION350D型設(shè)備實(shí)現(xiàn)痕量元素精準(zhǔn)測定
• 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀（LC-MS/MS）：WatersXevoTQ-Smicro系統(tǒng)完成農(nóng)殘及非法添加物篩查
• 全自動(dòng)微生物限度檢驗(yàn)系統(tǒng)：MilliporeSigmaMilliflexQuantum配備0.45μm濾膜完成無菌過濾培養(yǎng)
• 智能崩解儀：ZRS-8G型設(shè)備模擬人體胃腸環(huán)境測試制劑崩解特性
• 微波消解系統(tǒng)：CEMMARS6高通量樣品前處理平臺(tái)用于重金屬檢測樣本制備
• 近紅外光譜儀（NIRS）：BrukerMatrix-F型設(shè)備實(shí)現(xiàn)原料藥材快速無損鑒別